聚焦315 | “保水蝦仁”磷酸鹽超標！海能相關檢測方案

食品中磷含量的測定方法，主要是‌電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）和‌分光光度法。其中‌‌分光光度法是較為經濟實用的經典方法，而‌電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES），能夠同時測定多種元素，適用于樣品的大批量檢測。兩種檢測方法的樣品前處理過程一致，均是通過酸消解樣品將其制備成溶液。

1、儀器

新儀TANK 微波消解儀，TK系列趕酸器

2、實驗方法

2.1、稱取制備好的固體樣品0.2-0.5g，或移取液體樣品0.5-2mL于微波消解內罐中，加入8mL硝酸，設置微波消解溫度190℃，保溫20min，消解完成后冷卻。

2.2、如采用分光光度法，需將3.1步消解罐趕酸至1mL，定容后可用于檢測。

2.3、如采用‌電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES），需將3.1步消解罐放置于趕酸器或者超聲水浴箱中，于100℃加熱30min或超聲脫氣2min-5min，用水定容后混勻備用。

3、結論

應用微波消解作為磷含量檢測前處理方法，具有操作簡便、消解快速、試劑用量少、樣品消解徹底、待測元素回收率高等優勢，適用于各類型食品樣品中磷含量測定。

4、參考文獻

GB 5009.87-2016 食品安全國家標準 食品中磷的測定

GB 5009.268-2016 食品安全國家標準 食品中多元素的測定

依據國家標準《GB5009.256-2016食品中多磷酸鹽的測定》，前處理工作是檢測蝦仁中保水劑含量的重要一環。

新儀AUTO SPE系列全自動固相萃取儀與HN-64全自動氮吹儀聯用，可優化樣品前處理流程，確保檢測高效、準確、合規。

以下是樣品前處理步驟：

1、儀器

新儀AUTO SPE系列全自動固相萃取儀、HN-64全自動氮吹儀

2、樣品提取

取均質化蝦仁樣品，按標準加入提取劑（如鹽酸溶液），振蕩提取目標物（多磷酸鹽）。離心后取上清液，過濾備用。

3、凈化

活化與上樣：

使用AUTO SPE-8八通道配置，自動完成固相萃取柱（推薦C18或離子交換柱）的活化（甲醇、水），并通過智能液面追蹤功能精準上樣，避免交叉污染。

淋洗與洗脫：

根據方法設定，儀器自動切換溶劑（如去離子水、緩沖溶液）淋洗雜質，最終用洗脫液（如氨水-甲醇）收集目標物。

4、濃縮

將洗脫液轉移至氮吹樣品管，置于HN-64八通道濃縮位。

智能濃縮：

氮吹針隨液面自動下降，配合精準控溫（室溫-100℃，±0.1℃），避免目標物熱降解。可設置延時氮吹與增壓功能，實現近干濃縮，確保樣品高回收率。

碳酸氫鈉，也稱為小蘇打或小蘇打粉，可以在保水劑中起到PH調節劑、緩沖劑、預防菌斑形成、增加潤滑性等作用。

食用過量碳酸氫鈉會對人體的消化系統產生影響，使體內酸堿度發生改變，導致代謝性的堿中毒病變等。使用海能T960全自動滴定儀可測定樣品中碳酸鹽含量。

酸堿滴定法

1、儀器

海能T960全自動滴定儀

2、原理：碳酸鹽與酸反應釋放CO?，通過滴定剩余酸量計算含量。

3、步驟：樣品加水均質后離心，取上清液與過量鹽酸反應，用T960全自動滴定儀，pH復合電極，以氫氧化鈉滴定劑反滴定剩余鹽酸，通過儀器內置的自定義公式編輯器自動計算出樣品中的碳酸鹽含量。

4、結論：此方法操作簡便，測試成本較低，非常適用于水產品中碳酸鹽含量的測定。

白小白全自動實驗室清洗機（洗瓶機）為清洗試管、電位滴定杯、燒杯、容量瓶、三角瓶等各類實驗瓶皿的清洗提供可靠的清洗解決方案。

推薦機型：白小白BS280CD

白小白BS280CD清洗機采用優質不銹鋼材質，搭配耀黑防爆鋼化玻璃，科技美學設計，美觀大方。搭配智能觸摸操作屏，可一鍵式啟動清洗。

一、清洗模塊應用

1、試管：推薦使用98位注射模塊，噴淋管帶有瓶口保護件，既保護器皿，又確保器皿清洗后潔凈度的均一性和一致性。

清洗數量：98個試管/每個模塊，整機可同時搭載2-4個模塊

適用器皿：試管、離心管、氮吹管等

2、電位滴定杯：推薦使用18位/32位注射模塊，模塊采用米字型支架設計，方便裝載，又能保護好瓶皿。

清洗數量：18/32個/每個模塊，整機可同時搭載4個模塊

適用器皿：滴定杯、容量瓶、三角瓶、錐形瓶、藍蓋瓶等。

二、清洗程序

適用白小白洗瓶機有機物清洗程序，一鍵式啟動，簡單、快捷。程序設置如下：

1、預洗：自來水，常溫 2 分鐘；

2、主洗：自來水，70℃ 5 分鐘，堿劑 0.3%；

3、一次漂洗：自來水，常溫 2 分鐘，酸劑 0.1%；

4、二次漂洗：純水，30℃ 3 分鐘；

5、三次漂洗：純水，40℃ 5 分鐘；

6、烘干：80℃ 10 分鐘；

以上程序均可根據實驗需求調整，產品自帶20種標準程序，支持200種自定義程序。